Struktur und Funktion von Katalysatoren in Aktion zu verstehen – das ermöglicht ein von Forschenden des Karlsruher Instituts für Technologie (KIT) mit Kollegen an der Synchrotron Lichtquelle Schweiz SLS am Paul Scherrer Institut PSI in der Schweiz und an der European Synchrotron Radiation Facility (ESRF) in Frankreich eingesetztes innovatives Diagnoseinstrument: Die operando-Röntgenspektroskopie visualisiert Struktur und Gradienten komplexer technischer Katalysatoren in 3‑D und erlaubt einen Blick ins Innere funktionierender chemischer Reaktoren.
Einblicke in eine höchst komplexe Struktur
Die Katalyse ist für viele Branchen unentbehrlich. So werden 95 Prozent aller Chemikalien mithilfe von Katalysatoren hergestellt. Auch für Energietechnologien und beim Umweltschutz übernehmen Katalysatoren eine Schlüsselrolle. Katalysatoren sind Stoffe, die chemische Reaktionen beschleunigen, um Energie zu sparen und unerwünschte Nebenprodukte zu vermeiden. Auf diesem chemisch-physikalischen Prinzip basieren ganze Anlagen, beispielsweise Katalysatoren in Fahrzeugen oder Kraftwerken zur Reduktion von Schadstoffemissionen in der Abluft. Technische und industrielle Katalysatoren werden unter anderem auch in der Düngemittel- und in der Polymerherstellung eingesetzt. Oft müssen sie einem hohen Druck standhalten und eine hohe mechanische Festigkeit aufweisen. Darüber hinaus arbeiten sie unter dynamischen Umgebungsbedingungen.
Bei Katalysatoren bringen schon kleine Effizienzsteigerungen, sei es bei der Entfernung von Schadstoffen wie Kohlenmonoxid, Stickoxiden und Feinstaub aus Abgasen, sei es bei der Produktion von grünem Wasserstoff, wesentliche Vorteile für Mensch und Umwelt. Um katalytische Materialien und Methoden zu verbessern, bedarf es allerdings eines genauen Verständnisses ihrer Funktion. «Ob in einem grossen chemischen Reaktor, in einer Batterie oder unter einem Auto – technische und industrielle Katalysatoren besitzen eine hochkomplexe Struktur», sagt Dr. Thomas Sheppard vom Institut für Technische Chemie und Polymerchemie (ITCP) des KIT. «Um wirklich zu verstehen, wie diese Materialien funktionieren, müssen wir einen Blick in das Innere des Reaktors werfen, während der Katalysator arbeitet – am besten mit einem analytischen Werkzeug, das einen Einblick in die komplexe 3‑D-Struktur des aktiven Katalysators erlaubt.»
3‑D-Bilder einer Probe
Thomas Sheppard leitete eine Studie zu Fahrzeugkatalysatoren, über deren Ergebnisse die beteiligten Wissenschaftlerinnen und Wissenschaftler vom KIT sowie vom PSI und von der ESRF nun in der Zeitschrift Nature Catalysis berichten. Zur Untersuchung der Katalysatoren setzte das Team ein neu entwickeltes Set-up ein und nutzte die unter anderem von Dario Ferreira Sanchez (1. Bild) vom PSI entwickelten Ansätze der Röntgen-Computerspektrotomografie für Tomografie-Experimente an der Synchrotron Lichtquelle Schweiz SLS in der Schweiz und an der Synchrotron Radiation Facility in Frankreich durch.
«Die Computertomografie liefert 3‑D-Bilder einer Probe, und zwar sowohl von aussen wie auch von innen, ohne dass die Probe aufgeschnitten werden muss», sagt Dario Ferreira Sanchez. Anhand eines speziellen Reaktors verfolgten die Forschenden einen aktiven katalytischen Prozess mit Tomografie und Röntgenspektroskopie. So gelang es ihnen, die 3‑D-Struktur eines Katalysators zur Emissionskontrolle unter Bedingungen zu beobachten, die denen in realen Autoabgasen entsprechen. Diese sogenannte operando-Röntgenspektroskopie liefert nicht nur die 3‑D-Struktur der Probe, sondern auch wichtige chemische Informationen.
eine wichtige diagnostische Information für die Leistung von Katalysatoren
«Da Katalysatoren oft eine so komplexe und uneinheitliche Struktur aufweisen, ist es wichtig zu wissen, ob das gesamte Katalysatorvolumen oder nur Teile davon ihre chemische Funktion wie vorgesehen erfüllen», erklärt Johannes Becher vom ITCP des KIT, einer der Hauptautoren der Studie. «Mit der operando-Röntgenspektroskopie können wir die spezifische Struktur und Funktion jedes einzelnen Teils betrachten. Dies zeigt uns, ob der Katalysator mit maximaler Effizienz arbeitet und – was noch wichtiger ist – ermöglicht uns, die zugrunde liegenden Prozesse zu verstehen.»
Während der Reaktion beobachtete das Team einen strukturellen Gradienten der aktiven Kupferspezies innerhalb des Katalysators, der zuvor mit herkömmlichen analytischen Werkzeugen nicht nachgewiesen werden konnte. Dies ist eine wichtige diagnostische Information für die Leistung von Katalysatoren zur Emissionskontrolle. Die Methode an sich lässt sich jedoch für viele verschiedene Katalysatoren und chemische Prozesse anwenden.
Schlüssel zur Entwicklung besserer und effizienterer Katalysatoren
Die Studien des Teams zeigen, wie die Visualisierung des chemischen Zustands eines aktiven Katalysators in 3‑D neue Möglichkeiten für die Material- und Reaktionsdiagnostik eröffnet. «Bisher war es nicht möglich zu untersuchen, welche Reaktionen in einem beliebig gewählten Teil eines funktionierenden Katalysators ablaufen, ohne sie zu stören. Nun können wir genau verfolgen, welche Reaktionen ablaufen, wo und warum», erklärt Professor Jan-Dierk Grunwaldt vom ITCP. «Dies ist der Schlüssel zu einem besseren Verständnis der chemischen Prozesse und zur Entwicklung besserer und effizienterer Katalysatoren in der Zukunft.»
Das PSI ist mit 2300 Mitarbeitenden und einem jährlichen Budget von CHF 450 Millionen das grösste Forschungsinstitut für Natur- und Ingenieurwissenschaften in der Schweiz. Es ist der zentrale Standort der Schweizer Grossforschungsanlagen. Als Teil des ETH-Bereichs ist das PSI ein entscheidender Pfeiler der Schweizer Forschungslandschaft und betreibt Spitzenforschung in den Bereichen Zukunftstechnologien, Energie und Klima, Health Innovation sowie Grundlagen der Natur.
Das PSI entwickelt, baut und betreibt hochkomplexe Teilchenbeschleuniger-basierte Grossforschungsanlagen. Diese stehen der Wissenschaft wie auch der Industrie zur Verfügung. Forschende sowohl aus der Schweiz als aus der ganzen Welt bewerben sich um Messzeit an den Grossforschungsanlagen des PSI, die in dieser Kombination weltweit einzigartig sind. Rund 3000 Gastforschende sowohl aus der Schweiz als auch aus der ganzen Welt nutzen jährlich die Grossforschungsanlagen des PSI für ihre Forschung.
